热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在RoH2.0中的利用
热裂解仪与气相色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在煤油化工、无机化学、生物医药、高份子化学、地质勘察、情况掩护等范畴都获得有用的利用。其首要的任务道理为:无机化合物在严酷节制的情况中加热,使之裂解成为可挥发的小份子,接纳联用的气相色谱质谱仪分手和检测这些裂解的小份子;因为无机化合物在必然前提下的裂解体例首要取决于份子布局,是以,能够按照其裂解产物的定性定量数据,揣度无机化合物的构成和布局。
天瑞仪器一向努力于为客户供给完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具有多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。
图1.1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
以下罗列了两种聚合物高份子经由进程美国CDS-6200与GC-MS 6800联用,停止裂解阐发进程展现,别离为聚乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉链解聚:
2.1 聚乙烯样品测试前提
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
进样口温度:300℃
进样体例:不分流进样,进样时候1min
法式升温:初始温度80℃,以15℃/min速度升至230℃,再以10℃/min速度升至300℃,坚持8min
气质接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:-1000V
品质规模:35~500m/z
热裂解前提:
进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。
洗濯温度:1000℃坚持5s。
图2.1 聚乙烯热裂解TIC图
图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰
图2.3 三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:
色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
进样口温度:300℃
进样体例:分流进样,分流比50:1
法式升温:初始温度40℃,以10℃/min速度升至300℃,坚持3min
接口温度:300℃
离子源温度:250℃
检测器电压:-1000V
品质规模:35~500m/z
热裂解前提:
进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。
热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。
洗濯温度:1000℃坚持5s。
图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图
图2.5 裂解单体质谱图
3. 小结
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套美国CDS-6200热裂解仪,用于检测RoHS2.0邻苯聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。